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1、扫描电子显微镜之二次电子SE背散射电子BSE特征X射线扫描电子显微镜分析系统结构一、二次电子及成像机制原理定义：从样品中出射的能量小于50ev的电子。成因：二次电子是由于高能束电子与弱结合的导带电子相互作用的结果，这个相互作用的过程制造成几个电子伏的能量转移给导带电子，所引起的二次电子能量分布，在3-5ev处有一个数量峰值，当能量增加时，分布陡降。其慢）二次电子峰弹性散射峰俄或峰能量损失蜂粗略的二次电子能量分布曲线1）、二次电子的产额与样品表面几何形貌（电子束入射角度）关系二次电子逃逸深度d与电子束产生二次电子的路程()OCOcosO为=O时二次电子产额，为常数；为入射电子与样品表面法线之间的
2、夹角，角越大，二次电子产额越高，这说明二次电子对样品表面状态非常敏感。大角度倾斜，有利于提高图像信噪比与图像分辨率，关于非导电样品,能够减少减轻荷电的原因，在很大程度上能够免做导电处理，但不一致的倾斜角度，对其他分析功能带来不方便。10虫科领出小为”,m、图17-10二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角关系s棱、角处增加沟、槽、孑L穴处减小碳成分：b约为0.05AU成分：6b约为0.2绝大多数成分：b约为0.1当加速电压为20KV时，二次电子产额约为束电子10%,与样品成分（原子序数）关系不大。Z4atomicweight出射样品表面的背散射电子的二次电子产额bsr1,通常6bs6b=3-
3、5背散射电子产生的二次电子更多：Bse比垂直入射的初始电子束电子以比较小的角度到达表面，背散射电子比在二次电子平均逃逸深度的入射电子有较长的路程，在临界层产生较多二次电子。背散射电子与单一能量的入射束电子相比，能量分布向较低能量值伸展，低能电子容易产生二次电子，因此二次电子比入射电子更多。关于氐原子序数基体，由初级束电子产生的二次电召言号占要紧部分；高原子序数靶中，由背散射电子产生的二次电子为要紧部分。（EVerhart等人（1959）指出：入射电子产生的二次电子发生在入/2的束电子轨迹内,关于金属，这个轨迹的距离为0.5nm,在接近表面的5逃逸范围内的入射电子，除了接近180。的高能背散射电
4、子以外，基本上不可能在样品中扩散，因此要紧产生二次电子逃离区域的直径是入射电子的直径扩大入倍；而由背散射电子产生的二次电子穿过整个背散射电子的逃逸区域而射出，这个区域的直径可能为lm或者者更大。）3）、二次电子的产额与加速电压（电子束能量）的关系关于金属材料，Emax=100-800eV,max=0.35-1.6,而绝缘体的Emax=300-2000eVzmax=I-IOo20kev时AL的6值降低到0.150kev时AL的值降低到0.05FigureJ-KSEyieldBSEjield,and+ve三theenergyE；forpohr-ClySialIinecopperat=jDatafr
5、omB三and三.)4）、二次电子强度的空间分布：当电子束垂直样品时，二次电子强度相对样品表面法线遵循余弦分布，而且在样品倾斜时候，二次电子的强度分布，仍然保持余弦分布。二次电子发射的方向性不受样品倾斜影响。入射束图17-4人射束与试样凸凹部分法线夹角以及探测器结构示意图1一人射束I2、2,一法线J3一二次电子,4一收集栅J5光电倍增管J6光导管3二次电子 图象衬度2、二次电子图像中的成分反差：2）、由于背散射产额远高于二次电子，与样品表面层原子碰撞激发出的SE11,与物镜下极靴碰撞,激发出的SEIII,可同时随电子束激发的SEI被探测器接收。而SEII与SEIII的产额与背散射电子的产额有关
6、，因此间接形成一定成分反差。3）、SEII与SEIII与BSE的存在降低了SEI代表的形貌反差，对高分辨产生干扰；同时由于其单位面积的信号强度低，成分反差不明显。1、定义：经弹性散射或者一次非弹性散射后，以90。重新射出样品表面的束电子统称背散射电子能量分布：EEp,但绝大多数背散射电子能量缺失小于10%,形成明显的弹性散射峰。2、逃逸深度与取样面积直径：出射深度粗略值0.12m关于氐原子序数基体，取样表面直径约为出射深度，关于高原子序数基体，取样表面直径约为2倍出射深度。3、背散射电子反射率n：n=IbseIbeam1）、背散射电子n与原子序数的关系：具有固定的函数关系，Z口10122023
7、3032403750436045704880502）、背散射电子n与入射电子束能量关系：n与入射电子束能量关系不受影响不大高能量电子T穿透深度深T不易被散射（从试样中逸出）低能量电子T可多次反射T更多机会被散射（从试样中逸出）Figure8.VariationofthebackscattercoefficientasafunctionofatomicnumberatEO=IOkeV(blue)andEq=49keV(red)(afterHeinrich).3）、背散射电子n与样品表面几何形貌（电子束入射角度）关系假如样品的倾斜家督增大，相互作用区的尺寸将会减小，电子束向前散射的趋势导致电子靠近
8、表面传播，背散射电子发射的机会增加。随倾角增加而增加，但不精确满足正割关系e角越大，背散射电子反射率越高，这说明背散射电子反射率对样品表面状态也很敏感。但背散射电子在进入检测器之前方向不变，进入检测器的反射电子数目还与样品表面的倾斜角度有关4）、背散射电子强度的空间分布：电子束垂直表面入射，背散射电子强度空间分布为余弦函数分布。这个余弦分布于表面法线旋转对称。见二次电子强度分布。P)背散射电子的空间分布但当入射角度,增加时，背散射电子强度分布发生变化，分布形状在向前散射的方向突出，突出的角度与入射电子束与表面法线的角度大致相同。5）、能量分布：由于非弹散引起的能量缺失（典型值10ev10nm）
9、,各逸出路径不一致，因此存在一个能量分布。同一E。,同一Take-Off角：Z小（轻），分布宽Z大（重），分布窄，更趋于W=I同一Eo,不一致Take-off角,分布情况不一样1）、背散射电子图像的成分（平均原子序数）反差：图像中，平均原子序数高的部位亮，原子序数低的部位暗背散射图像关于获得样品高分辨成分（原子序数）分布像与快速区分相的个数，非常有用，背散射图像经常与EDS点分析配套使用。背散射只能区分平均原子序数不一致的相，无法对相的成分鉴定。样品表面越光滑，关于原子序数反差推断是越好，原子序数反差随着样品倾斜角度的增大而减小。2）、背散射电子图像中的形貌反差：背散射电子反射率随电子束与样品
10、表面间的入射角的变化而有规律变化，因此形成了与样品表面几何形状有关的形貌反差。但由于背散射出射深度深，发射区域相对SE很大，空间分辨率相对SE低的多，很大程度上，反映亚表面的形貌。另外，背散射电子强度的空间分布与表面形貌关系很大，因此探测器所接收的信号随角度变化（信号取出角度不一致），接收的效率明显不一致，产生阴影炯。较低的加速电压，比如IOkV,能够获得较高空间分辨率的背散射电子图像。图17-6背反射电子的探测和阴影效应形成原理示意图二次电子图像与背散射电子图像比较Zahn mit FQHutig4 qucr9 BSE背散射电子像成分二次电子像成分反差很弱，对充电效应敏感反差强，对充电效应不
11、敏感为了利用二次电子与背散射电子各自优势，与弥补各自缺憾，扫描电镜通常可实现两个探测器同时采集，可各自成像，参照观察，也可进行信号混合成像。实现样品形貌与成分相分布的最佳结合。三、样品电流：1)、连续X射线：假如入射电子与原子核发生非弹性散射，则入射电子将连续地缺失其能量，这种能量缺失除了以热的形式释放出来外，也可能以光量子(X射线)的形式释放出，并有如下关系存在：E=hv=hc式中AE-非弹性散射的能量缺失；h-普朗克常数；C-光速；V与入-依次是X射线的频率与波长。由于AE是一个连续变量,相应转变为X射线的波长也是连续可变的,结果发射出无特征波长的连续X射线，这种现象称之韧致辐射(Brem
12、sstrahlung)o连续谱的强度,是靶材的原子序数与电子束能量的函数：ICmiZ(min)-1-iZ(Eo-E)EIcm连续X-RAY的强度，随电子束流i的增加而增加。随平均原子序数的增加而增加随着其能量E的增加而下降随着电子束的能量Eo的增加而增加AltSU3uX-rayContinuumRadiation连续X射线强度变化曲线。波长与其能量成反比连续X射线形成各类被测量的特征X-RAY的背底,因此连续谱辐射的高度对确定某个元素的最小检测限起着重要作用。2）、特征X-RAY的产额3XK、LM系特征X射线产额。由于M系的荧光产额太低,要紧用K系与L系特征能量。35号元素往常用K,35以后用
13、L.0OD 5 1O 15 2O 25 3000J(DEJ28o8qlunu OEOUnQRnpopbHfl6ow wrarffiJ0 转sflcdpdw Rs% 不caN S &.10 1500 2(XX) 25 30 Electron energy (eV)O20406080100AtomicNumber4-100号元素K、L、M线系x-ray特征能量曲线。3)、X射线的汲取：样品中的原子汲取了X射线，发生光电过程，发射光电子。减少了特征X-RAY的强度。质量吸收系数X-射线能量(keV)一4)、X射线引起的荧光：光电过程中使得样品原子处于激发电离态，通过去激发过程，又出射新的特征X射线与
14、连续X射线的二次辐射。二次辐射增加了特征X-RAY的强度按原子序数顺序的K线峰的位置AtomicNumberOrderfortheKSeriesPeaks26在扫描电镜微使用特征x-ray进行微区元素分析,11-31号元素的所有K系元素能谱。按照扫描电镜加速电压30KV,过压比为4计算，能量在IOkev以上的特征X-ray就不适合使用K系来进行定量。使用L系或者者M系x-ray,可进行有效激发,由于能谱的分辨率通常为13OeV左右（MnK系能谱峰半高宽），意味着两个特征X射线的能量小于13OeV,谱峰将会出现重叠，而这种重叠是大量存在的。探测器无法从物理意义上区分重叠部分的X射线到底来自哪个元素，给定性与定量代来错误或者者误差。幸运的是,并不是所有材料都存在大量的重叠峰,因此能够使用各类理论算法进行特别区分，剥离重叠峰，等数据处理；能够用能量分辨率为IOev下列的波谱仪进行更加精确的特征X-ray的定量分析。EDS/WDS组合分析的图谱EDS/WDS组合图谱中硫（S）元素峰位内同时检出铅（Pb）的局部放大图EDS/WDS组合图谱中锡（Sn）元素的组峰内同时检出睇（Sb）的局部放大图五、俄歇电子：Auger电子,带有原素特征能量的电子。1.定义：
