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1、ABC有限公司冰片生产工艺规程ZB07-010-0冰片Bingpian一、产品概述【产品名称】冰片（合成龙脑）【注册商标】金木【产品特点】性状：本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。 功能主治：开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道溜脓。 用法用量：0.15-0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。 贮藏：密封，置凉处。 贮藏期：三年。【历史沿革】中华人民共和国药典1990版及1995版一部均有收载，现收载于2000版一部。二.生产依据依据中华人民共和国药典2000年版一部三.
2、工艺流程图原料精结晶蒸轻油粗结晶皂化蒸脑四、生产操作过程、工艺条件及注意事项【酯化工序】质部2019-04-25发布第1页共8页2019-05-06实施coon+CHcooc1017+CHcc1017反应方程式：酯化COOH1016COOH1016COOC10H17j1.RooC血7+2NaOHqooNa+2CHO七COOC1COONa10182.投料配比,a-旅烯525kg,硼酸13kg,草酸I1.Okg。各种原料必须经过化验分析合格后方可使用，1）a-旅烯分储沸点155157之间应含有90%以上。2）草酸熔点应达到189.5。开启真空泵,将525kga-旅烯抽入高位槽放到酯化罐内，外套加温
3、到40,开搅拌，观察罐内液体转动是否正常。开蒸汽加热，内套升温到60（约需用60分钟）后停蒸汽加硼酸13kg,要缓慢均匀加入罐内，时间需用15-20分钟加完。加完硼酸后保持约30分钟,然后加草酸。3.加草酸，温度和时间如下：草酸应为2kg袋装开始1小时内每隔5分钟加1袋（共12袋），内温应控制在5458之间。超过580寸，给冷却盘管冷水降温到54o1小时后每隔10分钟加1袋（共43袋），前后共55袋，共需8小时5分钟加完，内温超过58C给冷水降温到54Co如低于53C时，给蒸汽加温到55。草酸加完后开始记时并继续搅拌，反应温度要保持在5256之间，时间从反应开始到放料应控在15小时左右。 反应
4、结束后,反应物为粘稠状深褐色液体，将其放入地罐内开蒸汽压到水洗罐内。 投入草酸后如果内套温度急速上升，难以控制，到65时，预备冷水管，67报警蜂鸣，如果再上升到6869时，将冷水直接放入罐内破坏反应，以防危险。如果遇中途停水、停电或搅拌出现故障，以冷水处理，关掉电路总闸，再逐级上报。【水洗工序】 1.酯化物压到水洗罐，向罐内放约600kg冷饮用水，同开搅拌和蒸汽，加温到90o继续搅拌约20分钟后，静置约20分钟，使之分层，放出下层水。2 .用PH试纸测试，PH值在6.57为合格，将酯化物经管道转入下工序。3 .水洗完后对生产现场进行清场和清洁，并记录。【蒸轻油工序】1. 开启真空泵把水洗后酯化
5、物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵。2. 打开蒸汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馈。3. 打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器接收。蒸到无油花流出为止，轻油蒸出量在酯化物重量的10%左右（约6小时），蒸出的轻油称重后另行处理。4. 全部工作完成后，对生产现场进行清场，填写生产记录。【皂化蒸脑工序】1 .皂化蒸脑配制30%浓度的碱液。将碱约13Okg倒入桶内，加饮用水约300kg溶解。先将蒸完轻油的酯化物抽入1号高位槽，再将配好的碱液抽入2号高位槽，同时放入蒸脑罐内，开启外层盘管蒸汽加温到80,再开罐内蒸汽蒸储，外压控制在0.1-0.15Mpa,内温为IOO-I1.O0C,蒸储到无龙
6、脑的清凉味为止（一般需14-15小时）。关闭蒸汽和冷凝水，打开水闸将水中油片捞入不锈钢桶内，打开冷凝塔盖，用高压水枪冲洗塔壁上的粗片，捞入不锈钢桶内，准备甩干。蒸播前检查蒸汽及冷却水是否畅通，冷凝塔盖是否漏气，防止龙脑挥发，水脑要捞干净,防止损失。2 .甩干3 ）在离心机套上甩干布袋，将油片、粗片放入离心机甩干，甩到不滴油、水为止。将甩干后的粗片、油片装入不锈钢桶内称重，盖好桶盖并标明编号转入下工序。将甩干油存起另行处理。3计算收率。收率_粗脑总重量X1.o0%.总投料量注：粗脑总重量包括粗片重量、油片重量。本工艺收率范围：4055%o4全部工作完成后，对生产现场进行清场，填写生产记录。【粗结
7、晶工序】将甩干的粗脑放到溶脑罐中，按1：0.578配比（Ikg溶剂对0.578kg粗脑）加溶剂（母液或汽油），开搅拌，开蒸汽加温溶解。搅拌约45分钟后停蒸汽搅拌。油温应控制在60-70C,冬天也不超过75Co脑溶液经过滤后装入不锈钢桶内，盖好桶盖，经传递送到粗结晶槽中作为粗结晶一次母液并标明编号及日期，温度控制在8-12,静置6天。6天后放出结晶槽中的溶剂，将粗结晶体用不锈钢铲铲入不锈钢桶中，盖好桶盖，传送至甩干，甩干后称重并标明编号，经传递送到溶脑间。粗结晶二至五次结晶操作同粗结晶一次结晶，其配比分别为（二次1:0.548三次1:0.500四次1:0.453五次1:0.430）。全部工作完成
8、后，对生产现场进行清场，填写生产记录。【精结晶工序】将粗结晶体放到溶脑罐中，按1：0.386（1kg溶剂加0.386kg粗结晶体）的比例加120#新汽油，开搅拌，开蒸汽加温使之溶解。搅拌45分钟后停蒸汽搅拌。油温应控制在60-70oC,冬天也不超过75o脑溶液经过滤后通过不锈钢管道输入到精结晶室不锈钢桶内，然后倒入精结晶槽中，并标明批号及日期，温度控制在8-12,静置6天时间。6天后放出结晶槽中的溶剂，将精结晶后的结晶体用不锈钢铲铲入不锈钢桶中，盖好桶盖，标明批号,经传递送到晾干间。精结晶二次至六次结晶同精结晶一次结晶，配比如下（二次1：0.254三次1：0.234四次1.0.218五次1：0
9、.187六次1：0.170）o第六次结晶后的母液作粗结晶一次结晶的溶剂用。全部工作完成后，对生产现场进行清场，填写批生产记录。【晾干工序】1. 将结晶体均匀铺在晾脑盘铺好的洁净布面上，将晾脑盘整齐摆在晾脑架上并标明日期及批号。2. 每天均用不锈钢耙子轻轻翻搅，但一定注意不要让晾脑盘和晾脑架发生摩擦，否则会影响冰片质量。晾干直到无汽油味为止（一般在3天）。3. 晾干后，通知化验室取样检验，合格后装入不锈钢桶内，转入下工序。【包装规格】25kgffi,1.kg20袋/箱,0.5kg20袋/箱。【包装工序】1.内包装内包装人领取合格冰片，双人复核并记录数量。内包装人领取包装用塑料袋。灌装过程：依批生
10、产指令规定的包装规格进行称量，将称量准确的产品装入包装袋内热封。灌装后的产品要保证装量准确。同时检查是否密封，有无空袋，产品批号、生产日期、有效期是否清晰无误。对不符合要求的用剪刀剪开重新灌装。包装规格：a）桶装25kg,内包装用聚乙稀塑料袋封好。b）箱装20kg,内包装用聚乙稀塑料袋每袋IkgoC）箱装IOkg,内包装用聚乙稀塑料袋每袋0.5kgo灌装后的半成品，注明品名、批号、数量移至下工序。2 .外包装外包装人领取完成内包装后的产品和包装箱、桶、标签、合格证、封铅、包带、胶带。依批生产指令将完成内包装后的产品装入箱、或桶内，要保证装量准确。检查包装规格与生产指令是否一致。无误后开始贴签，
11、标签要求端正，位置合适，牢固、批号清晰。箱体、桶不清洁，内容不完整的标签不得使用。上述工作完成后开始封箱贴胶带，封桶封铅。零头包装：执行零头管理规程，产品合格证、箱外标签要有标记。3 .计算物料平衡。物料平衡=实际产出量100%总投料量注：实际产出量包括合格品量、取样量、不合格品量。本工艺物料平衡范围：7085%4 .全部生产结束后对生产现场进行清场和清洁，填写批生产记录。五、原辅料规格等级质量标准：原辅料质量标准。a-旅稀力程(155T57C):290%折光率(20)：1.4640-1.4680草酸含量：99%重金属：0.02%硼酸含量：299%重金属(Pb)：WO.001%铁(Fe)含量：
12、0.005%氢氧化钠含量：295%碳酸钠：1.6%重金属：0.003%汽油密度(20)：730kgm3初储点：280C储程(I1.oT20)：98%残留量：1.5%水溶性酸或碱：无六 .半成品质量标准：化验室检验熔点，分析理化指标。外观：无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;香气：具有清凉药香味；熔点:206-209eC5七 .成品质量标准：1 .性状：本品为无色透明或白色半透明片状松脆结晶；气清香；味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇，氯仿或乙醇中易溶，在水中几乎不溶。2 .鉴别： 取样品IOmg,加乙醵数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1一2滴，即显紫色。 取样品
13、3g,力丽肖酸IOmI即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20m1.,振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。3.检查:检查项目2000版药典质量标准企业内控成品质量标准含量255.0%258.0%熔点205-210oC206-209PH值应符合规定应符合规定不挥发物遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)水份应符合规定应符合规定重金属不得超过百万分之五不得超过百万分之五右申盐不得超过百万分之二不得超过百万分之二装量25kg桶0.5kg袋Ikg/袋八.包装材料质量标准：执行本厂包装材料质量标准。九、工艺卫生要求：1、生产前操作间有清场合格标志；容器、工具有清洁合格标志。2、生产中要有防止污染的卫生措施，与生产无关的物品严禁带入操作现场。3、操作间仅限于该区域生产操作人员和经批准的人员进入。4、操作人员保持个人卫生，不得化妆，不得佩戴饰物，定期洗涤工作服。5、生产结束后操作人员对操作间及时进行清场、清洁。6、生产过程应注意防火，确保安全。起草部门：ABC有限公司质量部起草人：审核人：批准人:
