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1、实验报告课程名称：无机化学实验（1）实验工程名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院专业2指导教师2报告人I学号2班级：实验时间：实验报告提交时间：教务处制一、实验目的1学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。2学习采用目视比色法检验产品中杂质含量主要是铁的含量，确定产品的纯度等级。3了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在晶体内部的不同结合方式。二、实验原理1.粗硫酸铜提兔的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以
2、及一些可溶性的物质如Na+CU2+与Fe3+的别离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的Ksp=4x10-38,而氢氧化铜的父）即二2.2x10一2，3+）降到IOYmOII7时，C(OH) = 3c(Fe3+)cIO-1047 mol ITpH=3.53而此时溶液中允许存在的Cl?+量为c(Cu2+)=2.2 IO-20c(OH)2(IO-1047=19.2 mol L-1大大超过了CUSO45H2的溶解度，所以Ci?+不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，CU2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件如PH等，到达别离的目的。由CU(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+与Fe?
3、+似乎也可以用分步沉淀法别离，但由于Cu?+是主体，Fe?+是杂质，这样进展分步沉淀会产生共沉淀现象Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe?+杂质的现象，达不到别离目的。因此在本实验中先将Fe?+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe?+：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O然后采用控制PH在3.74.0沉淀Fe3+,到达Fe3Fe2+与Cu2+别离的目的。从氧化反响中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面别离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法别离。根据物质的溶解度不同，特别是CUSo45H2晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的C
4、uSO4饱和溶液冷却时，CUSO45H2先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未到达饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质别离。2 .目视比色法检验产品的杂质含量铁的含量的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中参加显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液标准色阶进展颜色比较方法是从管口垂直向下观察，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液C/十本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在
5、比色检验前需要首先在产品溶液中参加过量的6moldm1氮水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤别离出来，沉淀用热的2mold11rHCl溶解后收集到比色管中，参加25%KSCN溶液显色生成Fe(SCN)n3f血红色络合物，口二16、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。3 .热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数如质量、反响热、比热、膨胀系数等随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、构造及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与构造的关系等。常用的热分析方法有热重分析法T
6、G、差热分析法DTA、差示扫描量热法DSC等。热重分析法Thermogravimelry,简称TG是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线或TG曲线，它是以质量为纵坐标由上到下质量减少，以温度或时间为横坐标由左到右增加。由TG可以派生出微商热重法DerivativeThermogravimetry,简称DTG,它是TG曲线对温度或时间的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较结实，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一局部
7、或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。本实验将利用同步综合热分析仪对提纯实验的产品进展热重分析,同步1综合热分析仪可同步提供TG、DTG.DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式例如配位键、氢键等。三、仪器和药品仪器：150mL烧杯1个，IOomL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒100mL、IomL、洗瓶、玻璃漏斗7.5cm、蒸发皿250mL、布氏漏斗8cm、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管25mL、带刻度吸量管(5mL)各一支电子天平、可
8、调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪Csta409pc广泛PH试纸、定性滤纸(12.5cm、7cm药品：2molL-NaOH、ImoILTH2SO42molLHCk6molL,NH3H2O、3%H2O225%KSCN粗硫酸铜四、实验步骤1,粗硫酸铜的提Q1称量和溶解称取粗硫酸铜IOg混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁,放入150mL干净烧杯中，参加约40mL水，2mLlmolL-1H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解，停顿加热。2氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2,加热片刻假设无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全，然后边搅拌边滴加2molLTNaOH溶液，直至溶液
9、的pH3.74.0,再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。3常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馆水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。4蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用ImolL1H2SO4调至PH12后，加热蒸发浓缩勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失，浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液外表刚出现薄层结晶晶膜时，立即停顿加热，让其自然冷却到室温勿要用水冷，慢慢地析出CuSO4-5H?0晶体O5减压过滤待蒸发皿底部用手摸感
10、觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进展抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停顿抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。6）重结晶上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3mL蒸馈水的比例参加蒸储水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CUSO45H2晶体假设不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液外表刚出现薄层结晶晶膜时，立即停顿加热，让其自然冷却到室温。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干
11、其中的剩余母液，称重。2.产品中杂质含量铁含量的检验目视比色法称取LOg提纯后的产品于IoomL烧杯中，用IOmL水溶解，参加ImLImolL-1H2SO4ImL3%H2O2,加热，使Fe?+完全氧化成Fe3+,继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。取下溶液冷却后，逐滴参加6mol匚|氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6molLl氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用6molL1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入3mL热的2molL1HCl溶解，用25mL比色管承接。然后用吸量管移取2.0OmL25%KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，
12、与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（教师已预先配好）称1.OOOg纯Fe粉,用40mL1:1HCl溶解，溶完后,滴加10%H2O2,直至Fe?+完全氧化成Fb,过量的FWh加热分解除去，冷却后，移入100omL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为LOOmgFbmL0移取此液5.OOmL于500mL容量瓶中，参加2mLl:1HCl,以水稀至刻度，摇匀。此液为0.01OmgFe3+/mL0标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010mgFemL标准溶液LOOmL3.OOmL6.OOmL,分别置于三支25mL比色管（分别标号、）中，参加3mL2molLlHCb并
13、用吸量管移取2.OOmL25%KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。附表L标准色阶中各比色管的F屋浓度比色管标号号号号移取0.010mgmLFe标准溶液的体积（mL）1.003.006.00相对应的FR浓度（mgmL）0.OlOX(1/25)0.010X(3/25)0.OlOX(6/25)附表2：产品纯度检验的判断标准目视比色产品中杂质铁的含量产品的纯度等级颜色比号浅（含一样）IOppm一级颜色比号浅（含一样）30ppm二级颜色比号浅（含一样）60ppm三级颜色比号深60ppm四级3.产品的热重分析取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进展热重分析，升温速率IO0C/minO打印TG曲线图
14、。五、实验记录和结果1 .粗硫酸铜的提他产品外观颜色、状态：产量：重结晶前：重结晶后：回收率：重结晶前：重结晶后：2 .产品的纯度检验产品中杂质铁的含量：经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅含一样）而标号相当于铁含量为：=,产品中杂质铁的含量产品的纯度等级：3 .产品的热重分析附热重曲线图:热重曲线图分析：1 .理论上假设硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少2 .由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进展每段失重率是多少总失重率是多少与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的3 .每段失重对应的温度范围是多少婚变分别是多少是放热还是吸热过程4 .每段失重相当于失去
15、几个结晶水写出推算过程。5 .用反响简式表示样品的失重过程。6 .附加题假设你对硫酸铜晶体的空间构造有了解，初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。六、结果分析和问题讨论1 .在参加H2O2氧化Fe2+时，为什么要边搅拌边慢慢滴加假设Fe2+氧化不完全，对实验有何影响2 .在除硫酸铜溶液中的Fe3+时，为什么要调节PH3.74.0pH值太大或太小有什么影响3 .结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。4 .结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤哪些步骤需要进一步探讨或改进你还可以提出更多与本实验相关的问题，进展更深入的讨论七、实验结论扼要表述实验的结果，并对实验进展扼要的总结，指出实验的主要
