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1、湖北省计量技术规范规程制修订加压流体萃取仪校准规范（送审稿）编制说明加压流体萃取仪校准规范编写组2023年工工月加压流体萃取仪校准规范（送审稿）编写说明一、任务来源根据湖北省市场监督管理局2022年省级计量技术法规项目计划立项，由湖北省计量测试技术研究院承担地方计量技术规范加压流体萃取仪校准规范的制定工作。二、规范修订的必要性加压流体萃取仪是一款用于从固体或半固体样品中快速萃取、分离待萃取成分的自动化样品前处理仪器。其主要工作原理是通过提高萃取过程中的压力和温度，增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散速率，从而实现待萃取成分的高效萃取。该类仪器的主要优势在于相较于传统的萃取方法，加压流体萃取仪可以
2、极大地缩短萃取时间、提高萃取效率、减少溶剂用量、降低提取成本，并可实现萃取过程中无人值守，节省分析人员的时间和精力。鉴于加压流体萃取仪的上述优势，该仪器一经问世就迅速得到了市场的认可。目前，该类仪器广泛使用于环境监测，农产品和食品检测，制药，石化，聚合物工业等领域。尤其在土壤污染状况监测领域，加压流体萃取仪已成为主要的支撑前处理设备。近年来，在上述各应用领域，涉及到加压流体萃取仪的相关标准陆续发布。如：环境监测领域发布的HJ782-2016固体废物、有机物的提取-加压流体萃取法、HJ783-2016土壤和沉积物、有机物的提取-加压流体萃取法等；食品领域发布的GB5009.205-2013食品安
3、全国家标准食品中二嗯英及其类似物毒性当量的测定等。在上述标准中，加压流体萃取仪均被用于被检样品的前处理，且均例举了使用加压流体萃取仪处理被检样品的推荐性方法，主要涉及了萃取温度，静态萃取时间等参数。与此同时，在技术规范层面，国内尚未出台任何适用于加压流体萃取仪的计量校准规范或检定规程，对于如何对该类仪器所涉量值进行溯源，确保其量值准确可靠，尚无可供依据的计量技术规范。综合上述基本情况，制定本校准规范的必要性在于立足本省环境监测，农产品和食品检测，制药，石化，聚合物工业等领域企事业单位对于在用加压流体萃取仪计量性能评价，定期校准、溯源的需求，为解决加压流体萃取仪量值溯源、确保其量值准确可靠等问题
4、提供技术依据。三、加压流体萃取仪校准规范制定过程1、2022年11月，省局下达省市场监管局办公室关于印发2022年度地方计量规范制修订计划的通知，加压流体萃取仪校准规范获批立项。2、2022年12月-2023年1月，编写组完成加压流体萃取仪校准规范的起草工作计划和方案的制定。3、2023年2月，编写组对各单位在用的加压流体萃取仪及市面上在售的相关产品展开调研，进一步完善、制定具体的工作方案。4、2023年3月-2023年7月，依据前期调研和制定的工作方案，展开相关试验,收集试验数据，展开数据分析，制定、优化校准方法。形成计量校准规范初稿，并组织院科技委专家对规范初稿进行评审。在相关评审意见的基
5、础上，补充实验数据，并形成征求意见稿。5、2023年8月，对征求意见稿开展征求意见工作，依据相关单位的回函，对原稿进行修改，并补充实验数据。6、2023年10月-2023年11月，组织召开加压流体萃取仪校准规范预评审会，参会专家一致同意加压流体萃取仪校准规范通过预评审，并提出了进一步的修改意见。起草组依据上述意见，对征求意见稿进行进一步的修改，形成送审稿。四、规范制定的主要技术依据及原则（一）、依据本规范依据JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJF10012011通用计量术语及定义和JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示编制。（二）、原则1、架构根据JJF107120
6、10国家计量校准规范编写规则的要求，本规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果、复校时间间隔、附录几个部分。2、计量特性确定原则加压流体萃取仪计量特性的确定主要依据其工作原理，必要的工作正常性验证，用户对其性能的需求和日常中的使用方法。从原理上分析，加压流体萃取仪的主要工作原理是通过提高萃取过程中的温度和压力，增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散速率，从而实现待萃取成分的高效萃取。鉴于待萃取成分多为有机物，实际萃取过程中温度过高，可能导致待萃取成分受热分解，温度过低，可能导致萃取效率降低。因此，其对萃取温度的控制
7、需具有准确性。从工作正常性验证上分析，加压流体萃取仪内置的压力传感器为监测仪器是否正常运行，有无泄露，有无安全隐患的主要仪表，因此，需对仪器的压力传感器准确性进行验证。但从萃取原理的角度分析，仪器加压的主要目的是在加热萃取过程中将萃取用有机溶剂维持在液体状态，改变压力值对提高萃取效率作用有限，且实际运行过程中的压力远远大于维持有机溶剂液体状态的临界压力，因此对加压流体萃取仪内置的压力传感器的准确度要求可以适当放宽。从用户对其性能的需求上分析，加压流体萃取仪作为样品前处理设备，在连续萃取多个样品时需具备良好的重复性。从日常使用方法上分析，多数用户在使用加压流体萃取仪的过程中，会参照某一特定标准中
8、推荐的方法，设置使用参数，因此其对萃取温度的控制和计时需具有准确性。3、重要技术条款的依据和有关说明本规范所注明的技术条款指标仅供参考，不作为合格性判别依据。萃取温度偏差的推荐性技术指标依据BUCHl公司快速统计萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册中，技术参数总览部分的温控精度指标，并结合了对主流在售加压流体萃取仪相关验证试验的结果。计时误差的校准方法和推荐性技术指标，结合了加压流体萃取仪的使用情境,参考依据了与其使用情境类似的JJFlI902008尘埃粒子计数器校准规范中对于计时误差的校准方法和相关指标。压力相对示值误差的推荐性技术指标主要依据了JJG875-2019数字压力
9、计检定规程中的相关指标。4、校准设备的选择加压流体萃取仪对样品待萃取组分的萃取，主要于萃取池中进行。本规范选用可直接置于萃取池内的小型无线温度探头，实时记录仪器运行过程中萃取池中的实际温度。加压流体萃取仪主要通过朝萃取池泵液和加热的方式实现萃取池内加压，其自带压力传感器置于萃取池和泵之间，本规范选用数字压力计连接于萃取池和泵之间的管路，实现对其压力参数的校准。加压流体萃取仪的控制面板上可直接显示其计时参数，本规范选用电子秒表对其计时准确性进行校准。五、规范制定说明加压流体萃取仪校准规范包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准
10、结果表达、复校时间间隔、附录几个部分。1、范围：加压流体萃取仪主要工作原理基于提高萃取过程中的温度，增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散速率，从而实现待萃取成分的高效萃取。本规范所制定的校准参数、校准方法基于上述原理。故本规范的适用范围为基于上述原理设计的半自动型、全自动型加压流体萃取仪，或具备上述功能的多功能型设备的校准。2、引用文件：对加压流体萃取仪温度校准的推荐性指标参考了SL144.9-2008快速溶剂萃取仪校验方法，该技术文件对加压流体萃取仪自带仪表对其运行温度的监控要求作出了推荐。加压流体萃取仪的内置压力计和校准用压力计均为数字压力计，对其相应指标的确定参考了JJG875-2019数
11、字压力计检定规程。3、术语和计量单位术语部分对涉及校准的主要配件（萃取池）和主要校准参数作出了解释。计量单位部分对校准过程中涉及的非法定计量单位和其与法定计量单位间的换算关系作出了说明。4、概述此部分主要对加压流体萃取仪的工作原理，主要组成部分，分类和应用领域进行了简要介绍。5、计量特性“萃取温度偏差”主要用于评价萃取池中实际的萃取温度与设定值间的差异。当实际温度偏高时，可能会导致待萃取成分的热分解，当实际温度偏低时,会影响萃取效率。“萃取温度重复性”和“萃取池温度保持时间重复性”主要涉及仪器连续萃取多个样品时萃取结果的重复性。“计时误差”主要用于评价加压流体萃取仪内置计时装置的计时准确性。当
12、实际计时时间偏短时，会影响萃取效率，当实际计时时间偏长时，可能会导萃取后的样品中含有过多杂质。“压力相对示值误差”主要用于评价加压流体萃取仪对于萃取池内压力监测的准确性，当压力监测严重失准时可能会导致仪器无法正常运行，或在运行过程中存在安全隐患。6、校准条件对于环境条件的要求主要参考了厂家使用说明中推荐的使用条件。对于测量标准和其它设备的要求主要基于安全性、是否可满足校准需求等。7、校准项目和校准方法（1）外观及工作正常性检查该部分主要涉及三个方面。一是仪器面板操控和读数部分的可靠性；二是萃取池的密封性和可靠性；三是被校仪器执行升温升压程序时是否能正常工作,是否存在安全隐患。（2）萃取温度偏差
13、此参数主要考察萃取池中实际的萃取温度与设定值间的差异，用以评价仪器温度控制的准确性。（3）萃取温度重复性和萃取池温度保持时间重复性此二参数主要考察、评价仪器连续萃取多个样品时对于萃取温度和萃取保持时间控制的重复性。由于所使用的标准器具备同步计时、测温功能，上述两参数可一同进行校准。（4）计时误差此参数主要评价仪器自带计时模块的准确性。（5）压力相对示值误差此参数主要评价仪器对萃取池内压力监测的准确性。8、校准结果的表达和复校时间间隔对经校准的加压流体萃取仪，出具校准证书，校准证书应符合JJF1071-2010中第5.12条的要求，并评定测量不确定度。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间
14、隔，建议不超过1年。9、附录本部分对校准原始记录格式、校准证书（内页）格式、不确定度的评定示例进行了具体的描述，以供参考。六、与国内外标准、规范规程的兼容情况规范制定主要参考SL144.92008快速溶剂萃取仪校验方法、JJG8752019数字压力计检定规程、JJG2372010秒表检定规程、JJFl1902008尘埃粒子计数器校准规范的相关试验方法和技术要求，部分术语和定义参考了JJFIlOl2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范。其相关内容与上述标准、规范规程相符。七、对重大分歧意见的处理结果和依据无。八、其它说明事项规范的制定依据加压流体萃取仪的工作原理、用户对性能的需求以及日常的使用方法确定了校准项目，并在校准方法上做了具体规定和说明。通过对加压流体萃取仪校准规范中校准项目和校准方法进行试验、验证，确立并验证了规范意见稿中所定项H和方法的可行性和合理性。
