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1、G日中华人民共和国国家标准GB5009.112024食品安全国家标准食品中总神及无机神的测定2024-08-08实施2024-02-08发布iWFf三Wi发布,1Z1a刖S本标准代替GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定。本标准与GB5009.112014相比,主要变化如下：第一篇食品中总碑的测定一增加了石墨炉原子吸收光谱法为第三法；一删除了食品中总碑测定的银盐法；一修改了氧化物发生原子荧光光谱法为第一法，修改了试样消解方法；一修改了电感耦合等离子体质谱法为第二法。第二篇食品中无机碑的测定一增加了第一法、第二法中稻米试样中无机碑提取的微波辅助提取法；一修改了第一法
2、、第二法的适用范围、检出限、定量限、精密度和分析结果表述；一修改了第一法、第二法中试样的预处理方法、提取方法和分离测定条件。食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定1范围本标准第一篇规定了食品中总碑的测定方法本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总碑的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总碑的测定。本标准第二篇规定了食品中无机碑的测定方法。本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机碑的测定。第一篇食品中总碑的测定第一法氢化物发生原子荧光光谱法2原理试样经消解处理后，加
3、入硫腑使五价碑预还原为三价碑，再加入硼氧化钠或硼氨化钾使三价碑还原生成碑化氢，由氨气载入石英原子化器中分解为原子态碑，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的神浓度成正比，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 试剂1. 1.1氢氧化钠(NaoH)。3. 1.2氢氧化钾(KoH)。4. 1.3硼氢化钾(KBHJ:分析纯。5. 1.4硫腑(CH4N2S):分析纯。6. 1.5盐酸(HQ)。7. 1.6硝酸(HNo3)。8. 1.7硫酸(HzSOj。9. 1.8高氯酸(HeloJ。10. .9过氧
4、化氢(H2O2)：30%。3.1.10硝酸镁Mg(NO3)26HzO：分析纯。1.1.11 氧化镁(MgO):分析纯。1.1.12 抗坏血酸(，6%。6)：分析纯。3.2 试剂配制3.2.1 1氢氧化钾溶液(5gL):称取5.Og氢氧化钾，溶于水并稀释至IOoOmL,混匀。3.2.2 硼氨化钾溶液(20gL):称取20.Og硼氢化钾，溶于IooOmL5gL氢氧化钾溶液中，混匀。临用现配。3.2.3 硫服+抗坏血酸溶液：称取10.Og硫眠，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入10.Og抗坏血酸，稀释至IoomL混匀。临用现配。3.2.4 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10.Og氢氧化钠，溶
5、于水并稀释至100mL,混匀。3.2.5 硝酸镁溶液(150gL):称取15.Og硝酸镁，溶于水并稀释至IOomL,混匀。3.2.6 盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸，缓缓倒入IoOmL水中，混匀。3.2.7 硫酸溶液(1+9):量取100mL硫酸，缓缓倒入90OmLZK中，混匀。3.2.8 8硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸，缓缓倒入98OmL水中，混匀。注：本方法也可用棚氢化钠(20gL)作为还原剂：称取20g硼氢化钠，溶于IooomL5gL氢氧化钠溶液中，混匀.可根据仪器的灵敏度调整硼氢化钾或硼氢化钠溶液的浓度.临用现配.3.3 标准品三氧化二碑(As2O3,CAS号：132
6、7-53-3)标准品：纯度99.5%.3.4 标准溶液配制1.1.1 1碑标准储备液(100mg/L,以AS计)：准确称取于100干燥2h的三氧化二碑0.0132g,加ImL氢氧化钠溶液(IoOg/L)和少量水溶解，转入IoomL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，用水稀释至刻度。于2。(：8。(:冰箱中避光保存,有效期1年。或经国家认证并授予标准物质证书的碑标准溶液。1.1.2 碑标准使用液(LOOmg/L,以AS计)：准确吸取LOOmL碑标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释定容至刻度。于2P8。C冰箱中避光保存，有效期3个月.1.1.3 碑标准系
7、列溶液：取25mL容量瓶或比色管7支，依次准确加入确标准使用液(LOOmgL)0.00mL0.05mL0.10mL、0.25mL0.50mL、L50mL和3.0OmL(分别相当于碑浓度0.0Ug/L、2.0gL4.0gL10.0gL20.0gL600gL和120.0gL),各力口硫酸溶液(1+9)12.5mL硫W+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度，混匀，放置30min后测定。临用现配o注：可根据仪器的灵敏度及样品中碑的实际含量微调标准系列溶液中碑的质量浓度范围。4仪器和设备4.1 原子荧光光谱仪。4.2 电子天平：感量为0.0Img、0.Img和Img。4.3 匀浆机。4.4 高速碎机。4.5
8、 电热消解装置：控温电热板或石墨消解仪，最高温度不低于350,控温精度5。(3。4.6 马弗炉。4.7 恒温干燥箱：控温精度2P。4.8 微波消解系统：配有聚四氟乙烯消解内罐。4.9 压力消解罐。注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内雄均需以(1+4)的硝酸溶液浸泡24h,用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体样品5.1.1.1 干样谷物、干食用菌、水产动物干制品等样品,取可食部分粉碎均匀;对于固体乳制品、面粉、婴幼儿谷类辅助食品等呈均匀状的末样品，摇匀。5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产动物、鲜食用菌、肉类及蛋类等样品,洗净晾干,取可食部分匀浆至均质。5.1
9、.1.3 速冻及罐装食品经解冻的速冻食品，取可食部分粉碎至均匀；罐装食品粉碎或均浆至均匀。5.1.2 液体样品饮料、调味品、乳及其制品、油脂及其制品等样品匀浆或均质。5.1.3 半固体样品搅拌均匀。5.2 试样消解5.2.1 湿法消解固体试样称取0.5g2.5g（精确至0.001g）,液体试样称取5.Og-10.0g（精确至0.OOlg）于消解瓶或消解管中，力口20mL硝酸，4mL高氯酸，1.25mL硫酸，放置过夜。次日，于12020（C逐级升温加热消解，若消解液处理至5mL&右时仍有未分解物质或色泽变深，补加硝酸5mLIOmL,再消解至2mL左右，如此反复2次3次，注意避免炭化，继续加热消解
10、至消解液ImL右，呈无色澄清，且消解瓶或消解管中充满白烟（对于有机碑较高的水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油及其制品、磷虾油及其制品、藻类及其制品等样品，将消解温度升至280P300C继续加热消解至消解液为0.5mL右，呈无色澄清，且消解瓶或消解管中充满白烟）。冷却后，沿消解容器壁缓慢加水约IomL再蒸发至消解瓶或消解管充满白烟。冷却，用水将消解液转入25mL容量瓶或比色管中，加入2mL硫眠+抗坏血酸溶液，用水定容至刻度，混匀，放置30min,待测。同时做空白试验。5.2.2 干灰化法固体试样称取1.0g2.5g（精确至0.001g）,液体试样（油脂样品除外）称取4.0g（精确至0.001
11、g）,置于50mL-IoOmLtB埸中o加IOmL硝酸镁溶液（150gL）混匀，低热蒸干，将Ig氧化镁覆盖在干渣上（对于油脂样品称取1.OOg于50mLIoOmL生谒中，直接加入0.2g氧化镁覆盖在油脂上），于电炉上炭化至无黑烟，移入550C马弗炉灰化4ho取出放冷，小心加入5mLIOmL盐酸溶液（1+1）以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶或比色管，向容量瓶或比色管中加入2mL硫眼+抗坏血酸溶液，另用硫酸溶液（1+9）分次洗涤生埸后，合并洗涤液并定容至刻度，混匀，放置30min,待测。同时做空白试验。5.2.3 微波消解法固体试样和油脂及其制品试样称取0.2g0.8g(精确至0.001
12、g),含水分较多的试样或液体试样称取L0g3.0g(精确至0.00Ig)于消解罐中，加入5mL8mL硝酸,放置30min以上。对于肉类、油脂等难消解的样品再加入0.5mLImL过氧化氢，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中。根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序(见附录A表A.1),按相关步骤进行消解，消解结束后，于135145。C赶酸至ImL2mL将消化液转移至25mL容量瓶或比色管，用少量硫酸溶液(1+9)洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶或比色管中并加入2mL硫版+抗坏血酸溶液，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度，混匀,放置30min,待测。同时做空白试验。注：微波消解法不适用有机碑含
13、量较高的水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油、磷虾油及其制品、水产调味品、藻类及其制品等基质复杂的样品.5.2.4 压力罐消解法固体试样和油脂及其制品试样称取02gL0g(精确至0001g),鲜样或液体试样称取L0g50g(精确至0.OOIg)于消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡过夜o盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140。C160。C保持3h4h,自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，放在控温电热板上135145赶酸至ImL2mL。将消化液转移至25mL容量瓶或比色管，用少量硫酸溶液(1+9)洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶或比色管中并加入2mL硫肺+抗坏血酸溶液
14、，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度，混匀，放置30min,待测。同时做空白试验。注：压力罐消解法不适用有机碑含量较高的水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油、磷虾油及其制品、水产调味品、藻类及其制品等基质复杂的样品.5.3 仪器参考条件负高压：260V;碑空心阴极灯电流：50mA80mA;载气：氧气；载气流速：50OmLmin;屏蔽气流速：800mL/min;测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。5.4 标准曲线的制作仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，碑质量浓度为横坐标，制作标准曲线,得到回归方程。5.5 试样溶液的测定相同条件下
15、，将空白溶液和样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中碑元素的质量浓度。6分析结果的表述试样中碑的含量按式(1)计算。X_(P-p2)y.qqo(1)=m10001000式中：X一试样中碑的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；p一试样溶液中碎的含量，单位为微克每升(pgL);po-空白液中碑的含量，单位为微克每升(gL)；V试样消化液的定容体积，单位为亳升(mL);IoOo一换算系数；m一试样的称样量，单位为克(g)。当碑含量1.OOmgkg时,计算结果保留3位有效数字；当碑含量1.00mgkg时，计算结果保留2位有效数字。7精密度样品中碑含量大于1.00mgkg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1.Oomgkg且大于0.IOmgkg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;小于或等于0.10mgkg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%8其他当固体样品称样量为LOg,定容
