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1、四级杆电感耦合等离子体质谱仪检出限不确定度的评定1 .概述1.1 测量依据JJGII59-2006四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范。1.2 环境条件：温度(15-30),相对湿度W85机1.3 测量主要设备：ICPMS仪器校准用溶液标准物质GBW(E)130242：IOug/1.的Be,In,Bi混合标准溶液，扩展不确定度6-0.6Ug/1.(A=2)；18M-cm高纯水。1.4测量过程：根据JJGIl59-2006四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范校准规程要求，调谐ICP-MS至最佳工作状态，以IOUg/1.的Be,In,Bi国家混合标准溶液(GBW(E)130242)进样，测量质量数
2、为9、115、209处的离子计数，积分时间为0.1s,分别测量20个数据，取平均值，分别扣除背景噪音后，再除以其准确浓度值，算出各个元素的灵敏度；以18MQ-cm的高纯水进样，测量质量数为9/115/209处的离子计数，积分时间为0.1s,分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差的3倍除以各个元素的灵敏度，结果即为各个元素的检出限。2数学模型ICP-MS测Be、In、Bi3个元素检出限的计算公式如下C1=3SS式中：C1.为检出限，ng/1.；SA为空白溶液11测量值的标准偏差，cps；S为测量元素的灵敏度，cps(Hg/1.)。求方差及灵敏系数：u12(Cl)=c2iu2(sa)+c1u2(
3、三)式中：C/=3S=lfc2=-3SS23不确定度评定ICP-MS检出限的测量不确定度主要由空白溶液测量列的标准偏差和仪器灵敏度构成，其中仪器灵敏度引入的不确定度主要来源于测量重复性、标准溶液的定值以及仪器的分辨力。以In元素为例进行不确定度评定。3.1 空白溶液测量列的标准偏差引入的不确定度分量U(Sa)输入量s为11次空白溶液中In元素测量列单次测量值的标准偏差，故测量标准偏差的不确定度可根据相应公式计算：u(SA)=ISA=6.=3.66ICPSy2(n-l)4203.2 仪器灵敏度引入的不确定度U(三)灵敏度S引入的标准不确定度主要来自3个方面：测量重复性引入的不确定度；标准溶液浓度
4、定值引入的不确定度；仪器分辨力引入的不确定度。3.2.1 测量重复测量的相对不确定度U1测量浓度为10.0g/1.的Be,In,Bi国家混合标准溶液中In的离子计数20次，其重复性引入的相对标准不确定度为：Shl12672.635z,*.n.U1=4X-F=0.25%1h236620.970廊3.2.2 标准溶液浓度定值引入的不确定度U2由标物证书GBW(E)130242查得10.0g/1.的In元素相应的扩展不确定度为0.6g1.(A=2),求得相应标准不确定度为：0.6U2=2=3.0%103.2.3 仪器分辨力引入的不确定度U3目前被检仪器的示值通常为0001cps,相比读书而言其值非常
5、小，故由仪器分辨力引入的不确定度可以忽略。3.2.4 各不确定度分量的合成因引入各不确定度分量的因素相互独立，求得:u(三)rel=J.25%)2+(3.0%)2=3.01%所以，灵敏度S引入的标准不确定度为：u(三)=u(三)relS=3.01%23662.097=712.23cps/(g1.)3.3 合成标准不确定度由以上数据得出：S23662097=1.27x104(g1.)cps_sAS2_-3x16.37423662097?=-8.71O-8(g1.)cpsuc(Cl)=Jc32(Sa)+c(三)=(1.2710-4)23.6612+(-8.771O-8)272.232=4.69104g1.=0.47ng1.3.4 扩展不确定度取置信概率P=95%,包含因子k=2,从而求得ICP-MS测In元素检出限的测量不确定度为：Uhl=kuc(Cl)=20.47=0.94ng/1.参照In元素检出限的不确定度评定，根据Be、Bi元素的测量数据，求得Be、Bi两元素的扩展不确定度为：UBe=kuc(Cl)=20J3=0.26ng/1.UBi=kuc(Cl)=20.026=0.05ng/1.
