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1、SO42-TiO2-HZSM-5型固体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的应用湖南高校硕士学位论文SO42-TiO2-HZSM-5型固体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的应用姓名：付薪菱申请学位级别：硕士专业：工业催化指导老师：晁自胜200805湖南高校硕上论文摘要考察了催化剂的制备方法滔辔椎一腿芙海。悍及制备条件Xe的Oe蹲，催化剂焙烧温采纳OO皮衣。低温物理吸附。8.盗(M)逗欢。、哦蜓吸附关键词：催化剂：固体超强酸：尿囊素；最佳工艺。8e玲，。，。.三琲。外。瑞。川。/。外。叠。现谢。Z狡exee.。外。琲。色8埼。8。版。培H8。瘙。瓶e基。:料。绪论。尿囊素的物理性质尿囊素的用
2、途尿囊素作为一种重要的精细化工产品，被广泛应用于医药，农业和轻工等领域：音、唇吉等的添加剂。它们具有软化角蛋白。雇贩2.环植妫欢狭。、润滑、爱护作用。尿囊素可作为植物生长激素，同时乂是开发各种熨合肥，微肥，长效肥或缓复方尿囊素是一种新型植物养分剂，可刺激植物的生长。或验发觉，将微量的尿囊素溶液喷洒到小麦、柑桔、水稻、大豆、蔬菜等作物上，具有增产、固果、催熟等作用，所以它可作为生产各种复合肥、缓效肥、微量肥的有效原料【。大豆生长过程中分养分生长和生殖生长两个阶段。在养分生长阶段，大豆会将过剩的氮素转化为尿囊素类的有机氮素化合物而储存。这些尿囊素在茎和叶繁茂时期，很少被利用，而向急需大量氮素的大豆
3、荚部转移，并在这里分解利用，以有效地形成大豆种子中的蛋白质。尿囊素对于大豆的增产，虽具有确定作用，但在作物内的含量是极少的，要人为地限制作物本身所产生的尿囊素的浓度是不行能的，故在大豆的开花期到成熟期喷撒尿囊素，以供大豆生殖生长的须要，起到生殖生长素的作用，从而达到大豆增产的目的C。年。】用尿囊素治疗外科慢性溃疡发觉在坏死组织上促进肉芽组织湖南高校硕七论文鱼鳞病、银屑病、多种角化性皮肤病及消化性溃疡的治疗供应了新的方法。尿囊素的供求现状需进口。尿囊素在国内、国际上都存在着很大市场空间，很值得加大开发力度。尿囊素合成方法综述O。折陋。翅型同体超强酸催化。的制各及其在尿囊素合成中的应用。ee-版应
4、蒲。容。干脆缩合法制备尿囊素所用催化剂的综述应，得尿囊素产率为.了2陶帐布坑杀交撬嵋涣姿。/。为催化剂，在在乙醛酸与尿素物质的量比，。下反应，得尿囊素产率为。综上，采纳混酸比单种酸收率高，其缘由可能是混酸作催化剂使其催化作用产生了协同作用，但仍旧存在产品质量差，设备腐蚀严峻，后处理困难及污染环境等缺点，不适合绿色化学的发展趋势。表。固体酸种类和实例酸类型实例金属盐硫化物分子筛非沸石分子筛：。、。系列酸。疱机。型固体超强酸傕化剂的制各及其在尿囊素合成中的应用成等【】以阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯，反应温度,反应时间表强酸性阳离子交换树脂应用于尿囊素的合成尔比，从而计算得到其值。树脂第一次运用
5、，通过测定方法得到产率为,通而阳离子交换树脂较贵，因此催化剂成本较高。湖南高校硕卜论文至今，合成的固体超强酸可分为两大类：一类是含卤素的，另一类是不含卤素的。.。含卤素的固体超强酸.。年，口本的。等【。说说淮纬晒睾铳闪瞬缓。魏温彼兀。15.稍剂表面吸附、脱附及表面反应，碳及体系杂质会吸附、沉积在催化剂活性部位上剂所失去的酸性位，烧去积炭，豆原催化剂的活性。强酸的结构及催化机理如下：用痕。模用痕/痕八八i图。固体超强酸结构式【】。盗蝶。#疮。雕烫完克幔。河缺碧姨镭矗8。樵。论文的探讨思路而用该种固体酸傕化剂用于尿囊素制备的还未见报道。件对催化剂性能的影响。湖南高校硕士论文素的合成。催化剂的打算主
6、要试验试剂:主要试验仪器和表征设备：.。.滔誉稚7.臼型。/。催化剂/。催化剂的制备毗唳红外吸附法测定了固体超强酸的酸位类型；通过。疾霆。分子筛的。湎唯装湖M苑治差嵌嗑1牧系某9娣治融椒。莞骰衔无机或有机物质衍射线条的数目、位置及强度，就像人的指纹一样，是某种物质的特征，因衍射谱图，判定该样的晶型或含有某种物质。样品的晶体结构采纳德国布鲁克分析仪器公司。映射线衍射。.很黄馄。.缺碧嫩察、照相。尿囊素的合成图。尿囊素合成装置图.。重结晶法。.。酸碱提纯法c时加入。的饱和。,冷却后,有少量白色沉淀析出，过滤除去沉淀，中的污染等问题供应了新的思路。分子筛是水合硅铝酸盐晶体，这类材料具有以下特点：具有
7、匀称的孔径，对分子按直径大小加以筛分，即筛分效应；具有很大的比表面积和孔体积；具有离子交换性。缈杀簇。再换：由。和。四面体共享氧原子为基本骨架结构单元，组成短程有序的晶体结构。由于分子筛的高选择性、强酸性等表面活性和规整的孔结构特点，可作为很好的催化材料，因而倍受重视。沸石是一类具有高比表面的沸石，具有特别好的催化选择性和高的热稳定性，比较适合作超强酸催化剂的载体。假如将固体酸负载在分子筛上可以增加催化剂的比表催化剂制备的工艺条件.的合成，分别考察了它们的催化性能。尿囊素的合成条件为：乙醛酸与尿素摩尔比O。，催化剂用量,反应温剂的催化活性有很大影响，催化活性基本随硅铝比的上升而降低，当硅铝比大
8、于被杯杂兴。峋指。圆蝗绻杪帘任备搀O蛇舜吠。磷样笆的最表。柿勘鹊囊幌盗写吠。粒糜谀岫宜氐暮铳桑。疾燎瞬煌琉。隙其催化性能的影响。催化剂。疮的产率仅为.。催化剂中不含有了焙烧温度对催化剂活性的影响，结果见图6由图。可以看出：当焙烧温度从。娴ee,c,尿囊素的产率渐渐上升。心尚未形成；从。娴。,产率则渐渐降低，此时温度过高可能造成催化剂馨制叫的影响。为得到强度近似的超强酸，所需花号O缺航胧带的两倍,对于同一处理液，浓度太低时，所得超强酸催化剂表面酸中心数太少，因而催化活性不会太高。而当浓度太高时，则表面金属氧化物微粒会溶解生成硫酸盐，表面孔道和凸起相互融合，大大削减催化剂比表面和微孔体积，以致得不
9、到超强酸。另外，不同氧化物制得的超强酸所要求处理液的相宜浓度可能有很大差别，。图-。摘妣型固体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的应用为。挎O口.鬼器.口.图g硫酸浸渍浓度对催化活性的影响水解。位的影响此外，值太小时，沉淀中所尿囊素的合成中，结果见图。,图沉淀。值对催化活性的影响得到产率为。催化剂的表征oe。吠。恋躺分析有很大的影响，硫酸浸渍浓度较高时简洁造成盐类物质的产生。图。三。图/。式为：。阳8。噫棍。外OO硼救耦芽蟠谋曜佳。单晶表。催化剂中锐钛矿的晶粒大小这。觥蹇杀蝗衔J芋。促进超强酸的特征峰，是由。在氧化物上双配位吸附:。阴鲜保。蛉衔J球闲退湮孤S赏。.。锌芍/。中最高汲取峰在。蛇
10、E修玉在催化剂表面以蟹合双配位的形式与金属原子结合，该结金属原子吸附水的。牯变形振动峰，说明催化剂极易吸水。同固相分散法制得的病。妁。/。.啖料啾龊。生了更大波数的紫移，说明由溶胶一凝胶法制得的。8裕。箱。催化剂可能具有更强的酸性。这些结论与各催化剂在尿囊素的合成中反应出来的催化剂活性一样。唬痢。瓶。是芝要图溶胶一凝胶法制得在8款外的红外谱图。、。，。处的汲取峰强度明显增加，它们是由于被吸附的毗啜与催化剂表面发生了反应所致。其中，。酸位上的化学吸附，而。浇。奈辗逶蟒阳酸和嶂行木泄叵怠。.催化剂中，。岷蜿酸中心同时存在，但岬那惊让飨愿哂贼酸。O摘。翅。型固体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的
11、应用是爱图。疮。敬傕化剂的毗咤红外吸附谱图吠。恋臊分析捷、。由结果可以看出。.映恋腔。分析法制得的瘟敬。催化剂由许多更小的颗粒组成O这些颗粒大小均一，两种组分机械的混合在了一起，而溶胶一凝胶法制得的催化剂形成了粒度更小且大小均一的颗粒，而其亮渔淄贾校玲。分子筛的特征峰很弱，结合起图。施乳型同体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的应用O尿囊素合成液体酸催化剂存在着腐蚀设备，产品分别困难且质量差，污染环境等缺点。为了解决无机酸的这些问题，科学探讨者们起先致力子固体超强酸的探讨。自。年日本科学家。等人首次合成出8窟。固体超强酸以来，人们便对固体超强酸进行了大量探讨。固体超强酸作为催化剂具有制备方法
12、简洁，催化活性高，能市复利用，易分别，不腐蚀设备等优剧。腋。饿傕化剂，制备条件为与。.。O墓杪帘任。.。催化剂用量的影响享山.。原料配比的影响.反应温度的影响其他反应条件采纳前面试验确定的最佳值，变更反应时间，其试验结果见图。通过以上对合成尿囊素的试验条件的探讨得出了最佳的合成工艺条件：乙醛液固反应体系中，系统内的水或水蒸气会与固体超强酸催化剂表面上的促进为了提高产率及充分利用原料，本文探讨了母液的循环利用。在这部分试验表。母液循环反应结果。.酸碱提纯法。.红外光谱法尿囊素的红外光谱分别在，2-。ee。，。罂乏o/。催化剂Nn。胭毒，、。曲。瀛。其中.O湖南高校硕上论文结论强酸催化剂。催化剂及
13、。/和。花催化剂的活性都进行了比较，当其质量比为催化剂活性高：将。与.质量比为混合后，以不同焙烧温度分别制得催化剂，当焙烧温度从娴OC,尿囊素的产率渐渐上升，此时焙烧过程主要是催化剂表面游离的.脱除和脱水过程，酸中心尚未形成，从。娴。OC,产率则渐渐降低，此时温度过高可能造成催化剂表面的烧结及硫以。男问搅魇B蛔黑训谋荷描露任0C,此时催化剂的反应活性最高；采用。与。.。,柿勘任。:荷狒露任的傕化剂制备条件，以不同硫酸浸渍浓度制得了一系列催化剂，当硫酸浸渍浓度小于8。行时，尿囊素产率随浓度的增大而增大，且增幅较大，此时可能催化剂的含硫量不够，活性中心少，当硫酸浓度为。后时，尿囊素产率达到最高，当硫酸浓度接着抽:姬。型固体超强酸催化剂的制备及其在尿囊素合成中的戍用增大，催化剂活性减小，减幅较小，此时可能因为硫酸浓度过高，金属氧化物微两种制各方法所制得的催化剂相比较，溶胶一凝胶法制得的催化剂活性更高。由最佳制备条件下制得的。戒妁/.e.吠。恋月母。图.。.。钩就至前。的特征峰，说明经过了一系列处理后，催化剂中的。处出现了。雒飨缘奶卤糅澹庆1潘还假耙狼。促进超强酸的特。鹿。如。催化剂的毗喔红外吸附谱图中，在。一、。以由以上三种
