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1、实验室基础知识实验室基础知识 化验室安全守则化验室安全守则 实验操作注意事项实验操作注意事项 分析实验室用水分析实验室用水 化学试剂化学试剂 常用玻璃仪器常用玻璃仪器 有效数字及运算规则有效数字及运算规则 原始记录及数据整理原始记录及数据整理 净含量的计算净含量的计算化验室安全守则:化验室安全守则:(1)化验室应配备足够数量的安全用品如灭火)化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱(备创可贴、碘酒、器、冲洗龙头、急救药箱(备创可贴、碘酒、棉签、纱布等)。棉签、纱布等)。(2)分析人员必须认真学习分析规程和有关的)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及
2、操作中可能发安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。(3)进行有危险性的工作,应有第二者陪伴。)进行有危险性的工作,应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。等。(4)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。(5)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,在通风柜中进行。应带防护用具,在通风柜中进行。(6)夏
3、季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷)夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。水冷却,瓶口不要对着人。(7)稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放)稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要时用水冷却。不能相反!必要时用水冷却。(8)蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得)蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(9)化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容)化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不物相符的标签
4、。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。更新标签而装入别种试剂。(10)操作中不得离开岗位,必须离开时要委)操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。托能负责任者看管。(11)化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验)化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。(12)工作时应穿工作服,不应在食堂等公共)工作时应穿工作服,不应在食堂等公共场所穿工作服。场所穿工作服。(13)每日工作完毕检查水、电、气、窗。)每日工作完毕检查水、电、气、窗。 实验操作注意事项实验操作注意事项 : 1、养成爱护公物的良好习惯。、养成爱护公物的良好
5、习惯。 2、实验台面要保持干净,台面及实验柜内仪、实验台面要保持干净,台面及实验柜内仪器要排放整齐。器要排放整齐。 3、不乱抛杂物。、不乱抛杂物。 4、实验时选用的玻璃容器大小要合适,要以、实验时选用的玻璃容器大小要合适,要以量选器。量选器。 5、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后,先、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后,先用普通水冲洗数次,再用蒸馏水每次以少量洗涤用普通水冲洗数次,再用蒸馏水每次以少量洗涤多次。多次。 6、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标签,注明名称、浓度、配制日期及配制人。签,注明名称、浓度、配制日期及配制人。 7、实验中的容器应编号。
6、、实验中的容器应编号。 8、实验完后,应及时洗净所有仪器。、实验完后,应及时洗净所有仪器。 分析实验室用水分析实验室用水 将水纯化,制备能满足分析实验室将水纯化,制备能满足分析实验室工作要求的纯水,这种纯水称为工作要求的纯水,这种纯水称为“分析分析实验室用水实验室用水”。为了叙述方便,也简称。为了叙述方便,也简称为为“纯水纯水”。1、分析实验室用水的规格、分析实验室用水的规格 国家标准国家标准GB6682-1992分析实分析实验室用水规格和试验方法验室用水规格和试验方法将适用于化学将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为分析和无机痕量分析等试验用水分为3个个级别:一级水、二级水和三级水。表
7、级别:一级水、二级水和三级水。表1列列出了各级实验室用水的规格。出了各级实验室用水的规格。项目项目一级水一级水二级水二级水三级水三级水外观(目视观察)外观(目视观察)无色透明液体无色透明液体PH值范围(值范围(25)5.07.5电导率(电导率(25)/(ms/m) 0.010.100.50可氧化物质以(可氧化物质以(O)计)计/(mg/L) 0.080.4吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)光程)0.0010.01蒸发残渣(蒸发残渣(1052)/(mg/L) 1.02.0可溶性硅以(可溶性硅以(SiO2)计)计/mg/L 0.010.02表表1分析实验室用水规格分析实验室用水规格项目项目实
8、验室用实验室用水三级水水三级水(GB6682)纯净水纯净水(GB17323)生活饮用生活饮用水水(GB5749)PH值范围(值范围(25) 5.0-7.05.0-7.06.5-8.5电导率(电导率(25)/(s/cm)510实测约330可氧化物质以可氧化物质以(O)计)计/(mg/L)0.4(高锰酸钾耗氧量) 1(耗氧量) 3蒸发残渣蒸发残渣(1052)/(mg/L)2.0/(溶解性总固体) 1000表表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照2、分析实验室用水的储存和选用、分析实验室用水的储存和选用表表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、
9、列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。储存条件及使用范围。级别级别制备与储存制备与储存使用使用一级水一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经交换混合床处理后,再经0.2m微孔微孔滤膜过滤制取滤膜过滤制取不可储存,使用前制备不可储存,使用前制备有严格要求的分析实有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要验,包括对颗粒有要求的试验,如高压液求的试验,如高压液相色谱分析用水相色谱分析用水二级水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析
10、等试验,无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析如原子吸收光谱分析用水用水三级水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、专用玻璃容器储存也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验一般化学分析试验表表3分析实验室用水的制备、储存及使用分析实验室用水的制备、储存及使用化学试剂化学试剂1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 一般按试剂的化学组成或用途分类,分一般按试剂的化学组成或用途分类,分为:无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效为:无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示
11、剂和试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质。试纸、高纯物质、标准物质。2、化学试剂的规格及应用范围、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为:高纯、光谱纯、分光纯、规格按纯度和作用要求分为:高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围:应用范围:(1)基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的)基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。称量后用直接法配制标准溶液。(2)优级纯主成分含量高,杂质含量低,主
12、要用于)优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。精密的科学研究和测定工作。(3)分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略)分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。(4)化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用)化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于教学实验的一般分析工作。于教学实验的一般分析工作。3、化学试剂的标签颜色、化学试剂的标签颜色我国国家标准我国国家标准GB15346-1994化学试剂化学试剂包装及标志包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等规定用不同的颜色标记化学试剂的等级
13、及门类,见表级及门类,见表4 4级别级别中文标志中文标志英文标志英文标志标签颜色标签颜色一级一级二级二级三级三级优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯基准试剂基准试剂生物染色剂生物染色剂GRARCP深绿色深绿色金光红色金光红色中蓝色中蓝色深绿色深绿色玫红色玫红色表表4 4化学试剂的标签颜色化学试剂的标签颜色4、化学试剂、化学试剂 的使用方法的使用方法(1)应熟悉最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓)应熟悉最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点,试剂的度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点,试剂的毒性等。毒性等。(2)要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、)要注
14、意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理,不应明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理,不应乱倒。乱倒。(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂试剂瓶中取出试剂 。(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气 。(5)试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。)试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源
15、。 (6)应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。)应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。 常用玻璃仪器常用玻璃仪器(一)、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表(一)、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项配制溶液、溶解样品等配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干匀,一般不可烧干加热处理试样和容量分析加热处理试样和容量分析滴定滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞原配塞加热
16、及蒸馏液体加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热加热浴加热蒸馏;也可作少量气体发蒸馏;也可作少量气体发生反应器生反应器同上同上凯氏烧瓶凯氏烧瓶消解有机物质消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人己及他人洗瓶洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀涤液洗涤沉淀烧杯烧杯锥形瓶锥形瓶平底烧瓶平底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项粗略地量取一定粗略地量取一定体积的液体用体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液壁加入或倒出溶液配制准确体积的配制准确体积的标准溶液或被测标准溶液或被测溶液溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热不能用直火加热,可水浴加热滴定管滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操容量分析滴定操作;分酸式、碱作;分酸式、碱