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1、一、气化班组负责分析的项目里面哪些是厂控指标,其中哪些是安全、节能上要求的?空分车间:氧气纯度299.7%,低压氮气纯度299.9952%仪表空气、工厂空气露点W-40C无尘、无油液氧中总燃V3Oppm(安全);工艺、透平冷凝液的电导率V50uscm;气化车间:炉渣中残碳含量:7%(节能)中压、低压锅炉给水的氧含量:15ugL,PH值8.89.3;粗煤气中CO228-34%,020.4%(安全)煤气水分离:煤气水水:V4.0%、油:V12.5%、尘V21%热电站:给水溶解氧:W7ug/LpH:8.89.3煤渣飞灰可燃物:C2H6、02、N2、CH4、CO.1、从气路方面考虑:检查是否漏气(包括
2、进样口),微量进样器是否有毛病;2、从检测器考虑:如果是使用氢火焰检测器,应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检查,应检查热丝是否烧断,电源开关是否有问题;3、从记录仪考虑,检查连接线是否松动,检查记录仪本身是否有问题。4、以上均检查不出问题,应检查其他部件的故障,如机械故障,线路系统,以及操作方面的问题。十三、色谱柱为什么要老化?老化时的柱温和载气流速应如何控制?老化好的标志是什么?色谱柱在使用前要进行老化处理,其目的一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质,再试促进固定液均匀地、牢固地分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温,但不能超过固定液的最高使用温度。应使用较低的载气流速,以
3、使载气充分冲洗色谱柱。老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。十四、分光光度计仪器的保养和维护方法有?在不使用时不要开光源灯,发现灯泡发黑,应及时更换新灯,注意不要用手接触灯泡;单色器是仪器的核心部分,不宜拆开密封盒,要经常更换单色器盒内的干燥剂,防止色散元件受潮生霉;吸收池用后立即洗净,必须用擦镜纸擦去水分。有色物质污染可用3molL的HCL和等体积的乙醇的混合液洗涤;光电器件应避免强光照射或受潮积尘;仪器的工作电压要稳定要配备稳压器。十五、请说出浓硫酸、氢氧化钠、硫化氢接触致毒的救治方法?浓硫酸:先用抹布擦干,用大量流动清水冲洗,再用2%NaHCOa溶液冲洗,然后清水冲洗。氢氧化钠:先用抹
4、布擦干,用大量流动清水冲洗,柠檬汁、2%乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。硫化氢:移至新鲜空气处,必要时吸氧;生理盐水洗眼。十六、打开粘住的磨口塞,针对不同的情况可采取什么相应的措施?1、凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。2、活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可打开。3、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子打开。4、内有试剂的试剂瓶塞打不开时,若瓶内是腐蚀性试剂,如浓H2SO1等,要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂,操作者要戴有机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口(如液漠)要在通风
5、橱内操作。准备工作做好后,可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口,用洗瓶吹洗一点蒸储水润湿磨口,再轻敲瓶盖。5、对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间可能打开。6、将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中,通过超声波的震动和渗透作用打开活塞,此法效果很好。十七、气体分析仪上量气管中加入指示剂是什么?为什么不用甲基红?答:所加入的指示剂为0.盛甲基橙。因为配制甲基红指示剂的溶剂为乙醇,在发生反应时乙醇容易发生爆炸,乙醇挥发影响测定准确性。十八、气相色谱仪基线不稳或波动的原因是什么?1、注射器受污染;2、色谱柱受污染;3、检测器未达到平衡;4、色谱柱老化不
6、彻底;5、在程序升温过程中改变载气流速。十九、比色皿如何正确使用?1、测量时用匹配的比色皿;2、保持比色皿的清洁,不能沾有指纹、油腻或其他沉积物;拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时必须用擦镜头纸擦透光面,不能用滤纸擦。3、比色皿一般先用自来水洗,再用蒸储水洗,如比色皿被有机物沾污,可用(1+2)盐酸-乙醇混合液浸泡后再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗,更不能用毛刷刷洗,以免擦伤比色皿透光面。4、比色皿外壁的水和溶液,可先用吸水纸擦干,再用镜头纸或绸布擦拭;比色皿不能置于烘箱内、电炉上或火焰上加热烘干。5、测定易挥发的溶液时,应加盖;6、不能用比色皿长久盛放能腐蚀玻璃物质的
7、溶液。二十、如何校准和匹配比色皿?在干净的比色皿内注入测定用的溶剂,选择测定时所用的波长,以其中一个比色皿为参比,测定其他比色皿的吸光度,若吸光度为零,则为匹配的比色皿。若吸光度不为零,以吸光度小的比色皿为参比,测定其他比色皿的吸光度,并求出修正值。测定样品时,将待测溶液注入校准过的比色皿中,将测得的吸光度减去该比色皿的修正值,即为测定的真实值。二十一、气相色谱流程中的四大部分,各自的作用是什么?气源为色谱提供适当的压力的、流速稳定的载气;色谱柱一一各被测组分在柱中进行分离;检测器一一把从色谱柱中流出的各组分转换为相应的电信号;记录器一一记录检测器的信号并作为计算分析结果的依据。二十二、色谱法
8、选择内标物的条件是什么?1、内标物必须是样品中不存在的组分;2、能和样品互溶,又不起化学反应;3、其出峰位置要靠近被测组分,又能与所有峰完全分开;4、已知其校正因子;5、纯度要高,其加入量要接近被测组分。二十三、色谱柱的日常维护1、新制备或新安装的色谱柱使用前必须老化;2、新购色谱柱用前先测试柱效是否合格;3、分析测试时,在满足分离和分析时间的前提下,尽可能使用低柱温;4、色谱柱使用一段时间后,应适当提高柱温烘烤,以除去柱中残留的样品成分;5、色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上;6、每次关机时,先将柱温降至50C以下,然后再关电源和载气。二十四、鬼峰产生的原因是什么?如何消除?1、系统污染是大多数鬼峰产生的主要原因。污染物可能存在于注射器或样品本身中,随样品一起引入色谱柱,当前次GC运行结束时,这些化合物存在柱中,在随后的运行中被洗脱,峰行经常变得很宽,有时很多鬼峰是来自多次进样的交叠,以驼峰形式洗脱出来。外观上经常表现为基线漂移。2、提高终温度或终温的保持时间是减少或消除鬼峰问题的一个办法,另外,