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1、ICS19.060CSSN71团体标准T/CIMA0117XXXX固体材料低温纳米压入测试仪Cryogenicnano-indentationtestinginstruments（征求意见稿）202-X-XX发布202-X-XX实施中国仪器仪表行业协会发布目次前言11范围22规范性引用文件23术语和定义及符号21.1 术语和定义23. 2符号34技术要求34.1环境与工作条件34. 2一般要求44. 3压痕装置44 .4低温装置55 .5测量系统51.1 6试验循环时间74.7 安全保护74.8 耐运输颠簸性能74. 9电气设备74.1 其他要求75检验与校准方法74.2 验与校准条件74.3
2、 验与校准用器具74.4 一般要求的检查85. 4压痕装置的检验与校准85.1 低温装置的检验与校准85.2 测量系统的检验95.3 试验循环时间的检验105.4 安全保护的检验105.5 耐运输颠簸性能试验105.6 电气设备的检验105.7 其他要求的检验106检验规则106. 1出J检验106.1 型式检验106.2 判定规则107标志与包装H7. 1标志117.2包装11U-I刖百本文件按照GB1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国仪器仪表行业协会试验仪器分会提
3、出。本文件由中国仪器仪表行业协会归口。本文件起草单位：吉林大学、中机试验装备有限公司、长春因赛图精密仪器设备有限公司本文件主要起草人：赵宏伟、王顺博、王赵鑫、李聪、姚丙南、宗翔宇、程丽丽。固体材料低温纳米压入测试仪1范围本文件规定了低温纳米压痕测试仪的术语和定义、技术要求、检验方法、检验规则、标志与包装等内容。本文件适用于低温下测试材料压痕硬度和材料参数试验的固体材料低温纳米压入测试仪（以下简称测试仪）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T261120
4、07试验机通用技术要求GB/T21838.12019金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分：试验方法GB/T21838.22008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分:试验机的检验和校准GB/T21838.3金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的标定GBZT22458仪器化纳米压入试验方法通则JBZT61472007试验机包装、包装标志、储运技术要求JB/T127212016固体材料原位纳米压痕/划痕测试仪技术规范3术语和定义及符号3.1术语和定义GB/T22458界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1.1压痕装置indentationunit测试仪中
5、通过施加轴向力在试样上形成压痕的装置。3.1.2低温装置cryogenicunit测试仪中提供给压头和试件低温环境的装置。3.1.3固体材料低温纳米压入测试仪cryogenicnano-indentationtestinginstrument可以将压头和试件的温度控制到指定低温条件下进行压痕试验,且能对压痕的测量达到纳米级水平的测试仪器。3.1.4试验循环testcycle按照所施加的力或位移等随时间变化函数而规定的、在试样同一位置进行的一系列操作（包括压头趋近试样表面，单次或多次施加力、保持力和卸除力等）。3.1.5仪器柔度instrumentcompIiance在所施加的单位压入力的作用下
6、，机架、压头主轴、压头、试台、砧座等的总变形。3.1.6压头面积函数indenterareafunction沿压头轴线上一点的投影面积（截面积）与压头顶点至该截面距离之间的函数关系。3.1.7热漂移thermaldrift由压头附近环境温度变化所引起的压头、压头主轴和试样等的膨胀或收缩而导致对压痕深度的测量偏差。3.2符号本文件使用的符号、单位和说明见表1。表1符号、单位和说明符号单位说明h%测试仪进程示值相对重复性b,%测试仪回程示值相对重复性FN以递增力进程检测时，力的校准装置给出的标准力值F,N以递减力回程检测时，力的校准装置给出的标准力值FaiN以递增力进程检测时，测试仪的力指示装置指
7、示的轴向试验力FaiN以递减力回程检测时，测试仪的力指示装置指示的轴向试验力弓、N对同一力值点，尺和尸ai三次测量的算术平均值Eiimax、Fiiimin、faimax、FLiminN对同一力值点，Eli和广ai三次测量中的最大值和最小值hnm施加试验力下的压痕深度hinm压痕深度指示装置指示的压痕深度值Xnm对同一压痕深度值点，无三次测量的算数平均值Annm压痕深度校准装置给出的标准压痕深度值fhm顶端为球形的圆锥压头的球头高度农%进程检测时，测试仪轴向试验力示值相对误差qa%回程检测时，测试仪轴向试验力示值相对误差佻%测试仪压痕深度示值相对误差Rm维氏金刚石正四棱锥体压头顶端曲率半径（见图
8、4）R(h)m用顶端为球形的圆锥压头测得的压痕深度h对应的球顶瞬时曲率半径RlVm顶端为球形的圆锥压头的球锥切点半径O金刚石三棱锥体轴线与其三个面之间的夹角（见图5）C工具显微镜测量目镜中米字线的横线与圆锥压头圆锥体母线之间的角度4技术要求4.1环境与工作条件在下列条件下测试仪应正常工作：a）试验时测试仪置于室内，室内环境温度23C5C,温度波动小于1；b）相对湿度范围20%50%;c）在稳固的基础上水平安装，水平度为0.2/1000；d）清洁无灰尘污染、周围无振动、无腐蚀性介质、无电磁干扰的环境中；e）电源电压的允许波动范围为220V22V.1 .2一般要求4. 2.1测试仪应安全可靠，结构
9、合理，便于操作，符合人类工效学原理。5. 2.2测试仪的压痕装置与低温装置在机械结构上应避免干涉，在电气控制上互相兼容，保证二者可以同时正常运转。6. 2.3测试仪的机架应具有足够的刚性和试验空间，应方便装卸压头、试样和测试仪附件。7. 2.4测试仪应具有良好的电磁兼容性和隔振性能，不应因电磁场和附近噪声干扰而影响试验结果。8. 2.5通过更换不同类型的压头和采用不同的试验方法，测试仪应具有进行低温压痕硬度试验和多种低温材料参数试验的功能。9. 2.6测试仪的设计应在结构上考虑能够方便地放置检测和校准用的标准计量器具或配备其他合适的辅助测量装置，并应便于对试验温度、力和深度量值进行校准。2 .
10、3压痕装置4 .3.1功能要求压痕装置应具有压头沿测试仪主轴轴线方向（Z轴）的精确压入与回退的功能。该装置在压痕试验中应能同步实时测量试验力和压痕深度。该装置应满足GB/T224582008中规定的载荷控制、深度控制、压入应变率控制的试验要求。压痕装置的机械结构与电气控制环节应与低温装置兼容。5 .3.2加力系统4.3.2.1加力系统应能对压头与试样在Z轴方向上的相对位置进行宏动调整和定位，压头主轴的最大移动范围应满足便于更换压头、试样的要求，移动范围应不小于10mm；系统控制程序和机械结构应保证低温试验时可以定位压头与试样表面的相对位置，定位距离应不大于5m;试验时应能使压头沿Z轴方向垂直压
11、入试样形成压痕，压头主轴的最大工作行程应不小于20m4.3.2.2加力系统的加力过程应能实现闭环反馈控制，且应能满足GB/T21838.12019中7.4和7.5规定的试验程序要求。4.3.2.3在确定压头和试样接触点的过程中，对于显微范围内的试验，压头宏动调整和定位时的移动速度不宜超过2ms,对于显微或纳米范围内的低温压入试验，在接近试样表面时，压头的移动速度应控制在10nm/s-20nm/s之间或者更小。4.3.2.4对于纳米范围内的低温压入试验，加力系统驱动压头移动的速度范围宜为10nms8mm/so4.3.2.5加力系统的机械结构与电气接线应兼容低温装置，对于驱动部件、传动部件和润滑部
12、位应做保温隔热及远离低温环境布置或选择可兼容低温压入环境的低温型号产品，保证加力系统在低温压入过程中正常运转。4.3.2.6视低温装置的原理而定，若低温装置的降温过程需要营造真空环境则加力系统中涉及真空环境的部件和润滑物应采用真空型号产品、排气速率应不大于真空泵在低温压入阶段的功率上限，相关部件在真空中不应释放有毒有害气体。4.3.3压头GB/T22458-2008中5.1和附录B、附录D规定的以及下列要求适用于本文件。4.3.3.1压头的安装结构应虑及降温过程中结构件和固定件的尺寸变化，避免降温过程中压头松动。4.3.3.2压头的安装结构应便于布置低温装置和测温元件。4.3.3.3压头各部分
13、的材料热膨胀率应接近，避免降温过程中因尺寸变化不一致导致压头内部存在热应力以至于在加载过程中造成压头的损坏。4.3.3.3压头尖端的热膨胀系数不应过大，避免降温过程中压头面积函数严重偏离原始值进而影响测试结果。4.4低温装置4.4.1低温装置应能对4.3中所述压痕装置的压头、试件实现独立精准控温，同时通过保温、隔热手段或采用低温型号等方法保证压痕装置其他部件在低温试验时可正常运行，低温装置宜采用接触传热、对流换热等高效降温原理。4.4.2低温装置应保证低温试验过程前有效去除可能在低温区发生凝结固化的气体、液体等，避免低温试验过程中压痕装置的部件表面出现凝结固化物。4.4.3低温试验过程中，应保
14、持压头、试样温度的稳定性和一致性，温度波动不宜超过0.1,压头与试件的温差不宜超过0.5Co4.4.4低温装置应保证按照其最大功率运行时，稳定控温时间应不少于5小时。4.4.5低温装置稳定工作时，不应引起试样和压头的振动，低温装置满功率工作时低温压入试验力的噪声应满足4.5.8的规定。4.4.6低温装置控制压头、试件温度降到指定温度并达到稳定一致，压痕装置方可控制压头压入，一次压痕测试完成后，应先将压头复位后，方可停止控温，并待低温温区恢复至室温后，方可打开腔室。4.4.7低温装置应明确所用制冷剂和最低温度区间，不应超功率使用低温装置。4.4.8压头处的测温元件的测温部位应尽量靠近压头尖端，直线距离不应大于5mm,测温部位应与压头良好传热，建议使用低温导热脂将二者粘连，并采取手段隔绝测温元件测温部位与其他物体的换热，避免对压头温度监测不准确。4.4.9试样处的测温元件的测温部位应尽量靠近压入位置，直线距离不应大于5mm,测温部位应与压头良好传热，建议使用低温导热脂将二者粘连，并采取手段隔绝测温元件测温部位与其他物体的换热，避免对试样温度监测不准确。4.4.10试样应与低温装置试样台连接牢固，建议采用低温胶粘接，针对不同材料的试样，应配备与之热膨胀系数相近的材料制成的试样台，试样台与低温装置之间不应因降温产生松动。4.
