牙膏中游离甲醛的检验方法.docx
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1、附件10牙膏中游离甲醛的检验方法DeterminationofFreeFormaldehydeinToothpaste1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定牙膏中游离甲醛含量。本方法适用于牙膏中游离甲醛含量的测定。2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在二极管阵列检测器42Onm波长下检测或在荧光检测器(激发波长425nm,发射波长51Onm)下检测,根据保留时间和紫外光谱图或荧光光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。取0.2g样品时,本方法对甲醛的检出浓度为0.00020%,最低定量浓度为0.00067%o3试剂除另有规定外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水
2、为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醛标准物质水溶液(有证标准物质)。3.2 磷酸。3.3 乙酸筱,色谱纯。3.4 乙酸(冰醋酸)。3.5 乙酰丙酮。3.6 磷酸溶液:取磷酸(3.2)2mL,加水至IOoOmL,混匀。3.7 柱后衍生溶液:称取62.5g乙酸核(3.3)置锥形瓶中,加入7.5mL乙酸(3.4),5mL乙酰丙酮(3.5),加水至IOoomL,摇匀。该溶液有效期3天。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器或荧光检测器。4.2 柱后衍生仪。4.3 天平。4.4 离心机(转速210000r/min)。4.5 涡旋振荡器。5分析步骤精密量取甲醛标准物质水溶液(3.
3、1)适量,用磷酸溶液(3.6)稀释成0.1、0.2、0.5、1、2、5gmL的标准系列溶液。临用现配。5.2 样品处理称取样品0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加入磷酸溶液(3.6)至刻度,涡旋Imin,1000OrPm离心5min,取上清液经045m微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。注:样品溶液需在8小时内完成测定。5.3 色谱参考条件(5.3.1和5.3.2可任选其一)5.3.1 柱后衍生-液相色谱二极管阵列检测器参考条件色谱柱:耐酸耐水C8色谱柱(4.6mmx250mm,5m),或等效色谱柱;流动相:磷酸溶液(3.6);流速:1.0mL/min;柱温:20;检测
4、波长:420nm;进样体积:10L;5.3.2 柱后衍生-液相色谱荧光检测器参考条件色谱柱:耐酸耐水Ci8色谱柱(4.6mmx250mm,5m),或等效色谱柱;流动相:磷酸溶液(3.6);流速:LOmL/min;柱温:20;激发波长425nm,发射波长51Onm;进样体积:10L;5.3.3 柱后衍生参考条件衍生溶液3.7)流速:0.8mL/min;反应器温度:100。5.4 测定在“5.3”项色谱条件下,取“5.1”项下的甲醛标准系列溶液分别进样,进行液相色谱分析,以标准系列溶液浓度为横坐标,甲醛衍生物的峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。取“5.2”项下处理得到的待测
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